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氨氮测定的常用方法

更新时间:2023-05-02      浏览次数:176

以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的化合氮叫做氨氮。
氨氮一方面是会导致水体富营养化,引发蓝藻水华、赤潮等异常现象,消耗水中的溶解氧,导致水质恶化,另一方面氨氮中的游离铵具有一定毒性,会毒害水生生物。因此,监测氨氮的含量以及去除氨氮成为了水污染控制行业的重点。
氨氮含量的测定一般是有纳氏比色法、-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法、蒸馏-滴定法和电极法。常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和-次氯酸盐法;电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,可采用蒸馏-滴定法,表1是测定方法的原理。
表1氨氮测定方法的原理

测定方法种类

纳氏比色法

水杨酸-次氯酸盐比色法

蒸馏-滴定法

电极法

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。

存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具吸收。

调节水样至pH6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。

氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰

水中颜色和浑浊影响比色

经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理

易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去

对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除

氯铵会被定量的测定,无法排除

钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽

当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高

 

挥发性胺产生正干扰

汞和银因同氨络合力强而有干扰

高浓度溶解离子影响测定

 

光度比色法的检出浓度为0.025mol/L

目视比色法的检出浓度为0.02mg/L

测定上限为2mg/L

检出浓度为0.01mg/L

测定上限为1mg/L

 

①对于250mL试料而言,检出限是0.2mg/L,测定下限为0.8mg/L

②对于10mL试料而言,测定上限可达到1000mg/L

 

检出浓度为0.03mg/L

测定上限为1400mg/L

 

适当的预处理后,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水

 

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水

仅适用于进行蒸馏预处理的水样,水样可以是饮用水和废水,适用于氨氮含量高的情况

可用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水


氨氮传感器参数

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